Web
Directori
Seu Electrònica
Intranet
Serveis d'Intranet
Control horari
DTIC
DTIC - Incidències
Servei de biblioteca
——–
Avis Legal, UAB
Protecció de dades, UAB
Aquesta és la llista de tasques de configuració a rer per completar la instal·lació i configuració del TopSpin 3.6.4:
edprobe expinstall
~/par/user prosol pulse programs pulse shapes compilació dels programes AU amb cplbruk all i cpluser all Variable Temperature Unit (VTU) & Edte topshimLes tres sondes disponibles per aquest espectròmetre són,
| Nickname | Probe ID | Description |
|---|---|---|
| 1H+BB+Fluor - ATMA | Z104450 / 0188 | PA BBO 400S1 BBF-H-D-05 Z |
| OLD 1H+BBI (19F-109Ag) | Z8202 / 0003 | 5 mm BBI-1H/D Z-GRD Z8202/0003 |
| 4 mm HRMAS 1H/13C/31P | B3748 / 0321 | 4 mm HRMAS 1H/13C/31P-2H Z-GRD B3748/0321 |
La segona (OLD 1H+BBI) és la que està muntada però el TopSpin no la detecta perquè no té PICS. Per configurar-les, copio els fitxers de configuració de l'anterior instal·lació i comprovo que apareixen a edprobe. Llavors selecciono la sonda OLD 1H+BBI com a sonda actual (Set as current), i comprovo i guardo la configuració de les connexions (Edit RF Connections).
Els fitxers de configuració actuals són,
# pwd /opt/topspin3.6.4/conf/instr/probeheads # ls -l total 48 -rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 9584 Aug 26 11:37 B3748_0321.par -rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 15 Mar 2 2020 curprobe -rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 3061 Mar 2 2020 Z104450_0188.bb -rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 9854 Aug 26 11:37 Z104450_0188.par -rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 1314 Mar 2 2020 Z104450_0188.ph -rw-rw-rw-. 1 nmrsu nmrsu 9585 Aug 26 11:53 Z8202_0003.par
Executo la comanda expinstall per copiar i configurar els parameter sets a les especificacions de l'espectròmetre. Les opcions triades són:
Caldrà repetir aquest pas pel nou usuari sermnuab.
Configuro i activo l'opció de crear còpies de seguretat automàtiques de la configuració del TopSpin amb les següents opcions:
/opt/topspin3.6.3/nmr_backup
* Installation to be saved (TopSpin home): /opt/topspin3.6.3spectDeixo les opcions per defecte i es crea el cron-job que periòdicament farà una còpia dels fitxers de configuració.
Quan surto es compila el programa AU nmr-save i es crea la primera còpia de seguretat.
El contingut de les còpies de seguretat es pot veure al fitxer de registre
retrieving path to diskless (may take some time)... found /usr/diskless prepare backup: Copy /usr/diskless/prog/logfiles to /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/tmp_backup_dir/logfiles extract and backup /opt/topspin3.6.3/conf/instr/servtool/bsmstool/boss/ => extract and backup /opt/topspin3.6.3/conf/instr/servtool/bsmstool/boss/wb/ now extracting from dir /opt/topspin3.6.3/conf/instr/servtool/bsmstool/boss/wb/... [...]... Every file of the following directories will be saved: /opt/topspin3.6.3/QTP/ /opt/topspin3.6.3/conf/global/ /opt/topspin3.6.3/conf/instr/... [...] /opt/topspin3.6.3/db/user/ /opt/topspin3.6.3/data/final/nmr/protocolfiles/ Additionally the following files will be saved (if existing): /opt/topspin3.6.3/conf/instr/spect/uxnmr.par /opt/topspin3.6.3/conf/instr/spect/uxnmr.info [...] /opt/topspin3.6.3/prog/server/export.conf ------------------------------------------------------------------ start to generate back-up copy... Now writing zip file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/completeDirectories.zip1... [...] Backing up of NMR data was successful! The backup file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/nmr_backup_20210824-1726.zip has been generated! ####################################
Caldrà repetir aquest pas pel nou usuari sermnuab.
/opt/topspin3.6.3/nmr_backupSave user files periodically:premo el botó [Automatic Backup] i s'obre una nova finestra amb els paràmetres de la tasca automàtica. Deixo les opcions per defecte i es crea el cron-job que periòdicament farà una còpia dels fitxers de configuració.
Quan surto es compila el programa AU nmr-save i es crea la primera còpia de seguretat.
El contingut de les còpies de seguretat es pot veure al fitxer de registre
retrieving path to diskless (may take some time)... found /usr/diskless Every non-Bruker file in /home/sermnadmin/.topspin-cie-54-214.uab.cat/ will be saved: Every non-Bruker file in /opt/topspin3.6.3/exp/stan/nmr/au/src/ will be saved: now extracting from dir /opt/topspin3.6.3/exp/stan/nmr/au/src/... Now writing zip file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/extractedDirectories.zip1... [...] Now writing zip file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/nmr_backup_sermnadmin_20210812-1137.zip... #################################### Backing up of NMR data was successful! The backup file /opt/topspin3.6.3/nmr_backup/nmr_backup_sermnadmin_20210826-1027.zip has been generated! ####################################
Els fitxers de configuració de PROSOL s'han copiat amb la configuració de l'espectròmtre. Executo edprosol i comprovo que els pulsos estan definits.
Copio els fitxers que hi ha a les carpetes exp/stan/nmr/*/user/ de la 3.6.3.
Executo les comandes compileall per compilar els programes AU de Bruker i els de la carpeta user.
Un cop completada la configuració del TopSpin amb la comanda cf, a la finestra de Additional Setups - Important executo la comanda Edcstm per entrar la informació sobre el sistema i el client:
| Customer Info | |
|---|---|
| Customer Name * | Servei de Ressonància Magnètica Nuclear |
| Operator Name | — |
| Company * | Universitat Autònoma de Barcelona |
| Address | Edifici C, Campus de Bellaterra s/n |
| Postal Code | 08193 |
| City * | Cerdanyola del Vallès |
| Country * | Catalunya (Spain) |
| Phone Contact Customer * | +34 93 581 2291 |
| Mobile | — |
| Fax | — |
| E-Mail * | s.rmn@uab.cat |
| Bruker Info | |
| Engineer * | Òscar Benítez |
| Office * | Bruker Española, S.A. |
| Central Hotline Phone * | +34 686 944 920 |
| Central Hotline E-Mail * | oscar.benitez@bruker.com |
| System Info | |
| Order No. * | Instal·lat al 1993 |
| Contract Service No | — |
| System Type | Avance III 400 MHz SB - SeRMN, UAB |
| Console Part and Serial No | H03128OB / Var 0.00 & 0122 / ECL 01 |
| Coil | BZH 161 40 70B |
| Dewar | D 105 52 1275 |
| Shim System Offset * | 769 mm from magnet top / 768 mm |
| Shim System Angle | — |
| CryoProbe Order No. | — |
| Location | Servei de Ressonància Magnètica Nuclear |
| Register No. | |
* Required Fields
Obro la finestra de la BSMS Tool sense problemes, la configuro perquè es mostri com finestra externa
Config / External checkedi la moc a la seva ubicació final al monitor secundari. Llavors mesuro el nivell d'heli actual i comprovo que la BSMS Tool funciona.
Obro la finestra “LOCK Signal Display” sense problemes. Ja està configurada com finestra externa, o sigui que només l'he de moure a la seva ubicació al monitor secundari.
Executo la comanda rsh per carregar un dels fitxers de shims més actuals. s'0bre la finestra per seleccionar el fitxer a carregar, trio un i el TopSpin el llegeix sense problemes.
Quan executo la comanda topshim em demana una mostra que doni un senyal de 1H intens (per exemple, 90%H2O + 10%D2O) perquè ha de fer unes calibracions, possiblement un mapa de shims (topshim 3D).
Poso la mostra de sacarosa en 90%H2O+10%D2O, executo topshim i els missatges indiquen que està adquirint el mapa de shims, equivalent a executar topshim 3d.
Amb la comanda edte obro la finestra de control de la Unitat de temperatura (VUT) sense problemes.
A la configuració de la sonda (edprobe) posa que el termopar és Type_T, però a la pestanya “Config.”, apareix en vermell el missatge “Current problehead sensor : Type_T.”-
Vol dir això que hi ha un error a la configuració?
Caldrà consultar-ho amb el suport tècnic de Bruker.
Comprovo que MICS ha creat els fitxers mics.sh i mics.csh dins /etc/profile.d per tal que el programa s'executi automàticament cada cop que un usuari obri una sessió.
Caldrà afegir/completar les següents dades:
Les dades de l'imant són:
$ cat /opt/topspin3.6.4/conf/instr/spect/uxnmr.par ... ##$ConsolePnSn= <H03128OB / Var 0.00 & 0122 / EC> --- ##$MagnCoilPnSn= <BZH 161 40 70B> ##$MagnDewarPnSn= <D 105 52 1275> ... ##$OrderNo= <Instal.lat al 1993>
però quan les entro al formulari per descarregar-me el fitxer BIS, em surt el missatge “BIS file for magnet no 161 / cryostat 1275 not found”, de forma que l'hauré de crear manualment.
Obro la pàgina ( Manually create BIS File (old systems), trio l'opció BZH system (4K only), i entro el número de l'imant (161) i del criostat (1275). Llavors apareix un avís en pantalla,
BIS file for magnet no 161 / cryostat 1275 Note: manually creating a BIS file should be done for OLD systems only (e.g. no BIS available for download). Do not attempt to use this function for systems with active cooling and/or liquefaction technology!
com que no se'ns aplica, premo el botó Continue i a la pantalla següent es mostra un avís on s'indica que no et pot crear el fitxer BIS d'aquest imant a través de l'aplicació i que cal emplenar i enviar un formulari amb les dades,
Online BIS creation is not possible for this system. Please fill out the form below, according to the magnet manual, and send it to mics@bruker.com for manual BIS creation. BIS Parameter Form: bis_parameters.docx
Descarrego el fitxer, l'empleno amb les dades tècniques de la taula següent, i l'envio a mics@bruker.com junt amb les pàgines rellevants del manual escanejades.
| Magnet | |
|---|---|
| Magnet BZH Number | 161 |
| Frequency | 400 MHz |
| Cryobore | 70 mm |
| Design Letter | D |
| Design Version | — |
| Cryostat | |
| Cryostat Serial | 1275 |
| Dewar Type | D105 |
| RT Bore | 52 mm |
| Helium | |
| He Total Volume | 84 L |
| He Holdtime | 220 days |
| He Boil-Off | 12 mL/h |
| Nitrogen | |
| N2 Total Volume | 84.5 L |
| N2 Holdtime | 14 days |
| N2 Boil-Off | 220 mL/h |
| N2 Vessel Height | 906 mm |
| Helium Sensor | |
| Part Number | HZ10362/ / 00 |
| Min. Allowed Level | 50 ?? % |
| Min. Level Energizing | 75 ?? % |
| Active Length | ??? mm |
| He level graph | |
| Point1 Level | 0 % |
| Point1 Volume | ?? L |
| Point1 Level | ?? % |
| Point1 Volume | ?? L |
| Point1 Level | 100 % |
| Point1 Volume | ?? L |
| Nitrogen Sensor (if present) | |
| Part Number | n.a |
| Min. Allowed Level | % |
| Active Length | mm |
A partir de la informació anterior, MICS Support m'envia el fitxer BIS de l'imant, i també les pàgines del manual que s'havien imprès malament i no es podien llegir.
Per importar el fitxer BIS de l'imant, executo la comanda /opt/Bruker/mics/micsconfig
$ cd /opt/Bruker/mics/ $ ./micsconfig 2021-08-31T09:55:13.643+0200: initializing MICS Installer - please wait... 2021-08-31T09:55:13.748+0200: ***** Installer for MICS 2.09i (2021-06-24) started ***** 2021-08-31T09:55:13.749+0200: os type: linux (os.name=Linux) 2021-08-31T09:55:13.749+0200: MICS_HOME already set to /opt/Bruker/mics 2021-08-31T09:55:13.749+0200: MICS_HOME from env: true 2021-08-31T09:55:13.757+0200: user id: '1000' 2021-08-31T09:55:13.761+0200: environment matches: true 2021-08-31T09:55:13.851+0200: next to class bch.mics.d.W 2021-08-31T09:55:13.852+0200: redirecting output to /opt/Bruker/mics/micsinstall.log [...]
Llavors importo el fitxer BIS generat per Bruker, configuro MICS perquè es connecti directament a la BSMS
BSMS (recommended, requires ELCB ELCB IP address: 149.236.99.20
comprovo la connexió
BSMS/ELCB Connection Working The connection test with the BSMS/ELCB was successfully performed: Address: 149.136.99.20:5500 Firmware: 150423
i finalitzo la configuració
[...] 2021-08-31T10:08:20.216+0200: BIS backup: /opt/Bruker/mics/bis/bisdata.dat to bisdata.dat.2021-08-31_10h08m20s 2021-08-31T10:08:20.251+0200: /opt/Bruker/mics/conf/mics.conf written 2021-08-31T10:08:20.253+0200: /opt/Bruker/mics/conf/n2_sensor.conf written 2021-08-31T10:08:20.254+0200: /opt/Bruker/mics/conf/standalone.conf written 2021-08-31T10:08:20.254+0200: MICS 2.09i configuration done.
Llavors obro MICS i comprovo els paràmetres de l'imant i el nivell d'heli. Per completar la instal·lació, caldrà afegir dades dels registres anteriors de recàrregues d'heli i nitrogen.
Instal·lar el CodeMeter i preguntar a Bruker quin cost tindria aconsbceguir una llicència per l'espectròmetre.
Calibrar els pulsos més rellevants i entrar els valors al PROSOL.
Faig servir la mostra de sacarosa en 90%H2O+10%D2O per calibrar el puls de 1H amb pulsecal i el resultat és,
1H: gammaB1/2pi at 0.8 dB (0.833 W): 6759.3 Hz 90o pulse at 0.8 dB (00.833 W): 36.99 us 90o pulse at -11.2 dB (13.2 W): 9.29 us
Entro el valor al prosol.
Aquestes adreces només donen accés als mòduls de la consola si es visiten des de l'ordinador de l'espectròmetre. Des de qualsevol altre ordinador, en la major part dels casos no porten enlloc (són adreces de xarxa local) o a altres ordinadors/dispositius que no tenen res a veure amb els indicats aquí.
